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离子色谱样品预处理的若干方法

来源:仪众国际时间:2014-09-17 我要分享 点击4062

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  • 进入展台 上传人:仪众国际

  随着离子色谱技术的不断成熟,其应用范围也不断扩大;同时 ,随着被测样品的种类和形态的增加 ,传统的离子色谱样品处理方法如稀释 、过滤等已无法满足分析的要求 ,越来越多的样品处理方法被离子色谱分析所采用 。一般去除样品中的无机杂质主要的预处理方法:膜处理法、固相萃取法。去除样品中的有机杂质主要的预处理方法:分解法、电渗析法。本文介绍一下几种常见的处理方法。

  本文参考了包括丁晓静等就离子色谱的样品前处理的新技术进行综述〔1〕的文章,叶明立、田松柏、蒋仁依以及 Slingsby等也分别介绍了多种离子色谱样品前处理的方法〔2-5〕的文章。

  1膜处理法

  1.1.滤膜和砂芯处理

  主要用0.45或0.22μm 微孔滤膜除去颗粒物。由于大部分滤膜不是为离子色谱专门设计的,所以滤膜使用前必须用去离子水多次清洗,对低含量需要做空白扣除;此方法只能除去颗粒物,无法去除水溶性有机化合物。

  1.2.渗析法和超滤法

  渗析法采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过而保留,渗析时将胶体溶液置于半透膜构成的渗析器内、器外。则定期更换胶体溶液的分散介质(通常是水)即可达到纯化胶体的目的

  超滤是一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜,而使大分子溶质不能透过,留在膜的一边,从而使大分子物质得到了部分的纯化。超滤与过滤原理一样,是外源加压的膜分离。超滤是应用最为广泛的膜技术之一,主要用来处理含有大分子的生化样品,膜的使用以一次性为主,以避免样品的交叉污染。

  1.3.电渗析法

  电渗析利用静电吸附作用及阴阳离子交换膜的选择性而选择性的富集待分析的离子,可以有效去除颗粒物、有机污染物,而且也可以去除重金属离子的污染物是处理复杂基体样品最有效地方法之一〔6-8〕 。 电渗析法主要以离线的方式净化强碱性样品中而测定中常见的无机阴离子。

  2 固相萃取法

  2.1反相和吸附固相萃取法

  对于反相或吸附固定相,可以有多种类型。从固定相颗粒大小上,可以分为常规吸附树脂,也可以用固相微萃取,所不同的是处理样品量有差异 ;而固定相也可以采用硅胶型或聚合物型,但要注意的是,对于高pH值的样品,宜采用聚合物型的固定相。

  2.2离子交换树脂法

  此方法大家一定不陌生,不同类型的离子交换树脂可以有效去除不同有针对性的污染物,如阳离子交换树脂可以去除金属离子的污染,银型阴离子交换树脂可以将过量氯离子或其它卤素阴离子去除,而钡型阴离子交换树脂可以将过量的硫酸根离子去除。

  3化学反应基体消除法

  化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。采用该方法弄清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。该方法的主要优点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。

  4分解法

  4.1氧弹燃烧分解法

  采用离子色谱法测定有机化合物或有机体中元素的组成,通常是将其分解成无机离子,再进行分离测定,而最简便的样品处理方法就是氧瓶 (弹)燃烧法〔9-12〕。具体方法是将样品放入氧瓶 (弹 )中,通入氧气燃烧数秒,待测元素直接转换为气体或离子,瓶(弹)内、外吸收液将气体吸收后转化为待测离子,将吸收液定容后即可进行离子色谱分析。氧弹燃烧法对样品进行预处理过程是在密闭体系内进行,可以减少样品污染和损失。

  4.2高温炉焙烧分解法

  对于分解温度较高,待测元素含量较低和称 样量大的样品一般不宜采用高温炉培烧法,需要加入被测元素的固化剂如氢氧化钙,在炉中先低温加热一定时间,然后逐步升温到样品分解温度 100至 150度以上,焙烧后用溶液溶解过滤定容后再进行离子色谱测定。可用于岩矿、植物、生物样品的测试。

  4.3氧化紫外光分解法

  氧化紫外光分解法主要用消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子,当测定样品中含有Mn2+,I-和 SO32-等易被氧化的成分时,就不能用该法.设法由于只用最少的试剂,污染少、试剂窄 、白值低 、回收毕高而引起了 IC分析家的兴趣〔13-14〕。 紫外光分解的时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。在光解过程中通常加入双氧水,目的在于双氧水提供自由基破坏残留的有机基体以加速有机物的降解 ,另一方面 ,双氧水的反应产物仅为水和氧气而不干扰测定

  5 结束语:样品前处理直接影响到离子色谱分析的速度、灵敏度、精密度。因此,在测定实际样品时应根据样品的性质,测试要求及仪器选择合适的样品前处理方法,从而达到快速,准确分析的目的。

  参考文献:

  [1]Ding X J,Mou S F.Environmental Chemistry(丁晓静,牟世芬.环境化学),2001,20(5):507

  [2] Ye M L,Shi Q H,Wang Y Q.Modern Scientific Instruments (叶明立 ,施青红 ,王一琦 .现代科学仪器 ),2004(2):49

  [3] Tian S B.Rock and Mineral Analysis(田松柏.岩矿测试), 1999,18(1):77

  [4] Jian g R Y.Zhang X H.Nonferrous M etal Analytical Comm u- nications(蒋仁依 ,张秀红.有色金属分析通讯 ),1990(5): 17

  [5]Sfingsby R,Kiser R.Trend Anal Chem,2001,20(6/7):288

  [6] Li Y S,Hu R z,Tian Z W.Chinese Journal ofChromatog- raphy(李元山 ,胡 荣宗 ,田昭武.色谱),1990,8(2):93

  [7] Wu S C,Hu R Z,Huang W X,Pan D M,Jiang Z S.Petro—chmical Technology(吴述超 ,胡荣宗 ,黄维雄 ,潘丹梅 ,江宗善.石油化工),2006,35(4):384

  [8] Fan Q Y,Ji J Y,Yan X J.Environmental Monitoring in China(樊庆云 ,藉静钰 ,阎晓杰.中国环境检测 ),1996,12 (1):48

  [9] Jiang J H.Chinese Journal ofChromatography(江锦花.色谱 ),2006,24(4):423

  [10] Fu H T.Chinese Journal of An alysis Chemistry (傅厚暾.分析化学 ),2003,31(3):376

  [11]Shi N J.Chemical Analysis and Meterage(史乃捷.化学分析计量 ),2005,15(1):4

  [12]Cortes.Pena M A,Perez-Arribas L V,Leon-Gonzalez M E,Polo.Diez L M.Waste Man ag Res,2002,20(3):302

  [13]刘勇建,牟世芬.紫外光降解离子色谱法测定液晶材料中有机分子上的碱、碱士金属和铵,分析化学.2002.30(5):527~530

  [14]刘勇建.牟世芬.紫外光降解.离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子.色谱,19(6):493~49

  青岛普仁仪器技术部 岳敬伟

 

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